激光颗粒度分析仪使用中常出现的问题

问：zui近在测定一批样品（仅仅加分散剂，载体，原药）的粒度

做的是八种分散剂做成WDG后的粒径测定

使用激光粒度分布仪(国产某型号)

操作条件：超声时间150秒

搅拌速度25

循环速泵30

拿甲维盐成品WDG做测试效果挺好，但是我做样品测定时老是出现双峰。(就是我用别的厂家的甲维盐WDG产品做试验，只是出现一个峰.我的样品却出两个峰啊?而且粒径比我的小，一般在4～5左右。)

不知大家有遇到这种问题没有？

大家的操作条件一般是如何确定的啊？

答：

网友回答：你可以调节力度分析仪控制软件中分布形态，不同分布形态会出现不同形状的峰，譬如多峰分布、正态分布。。。。等多种分布形态，我以前也出现过这种问题

本博回复：

在设定的统一条件下，出现两个样品测出的结果分歧很大，原因分析：

1.仪器设备的性能差异造成的

进口的MASTERDIZER在样品处理方面要比国产的仪器稳定得多。同样的粒度分析报告，老外只认可几个品牌粒度仪。

国产不如进口的主要表现：

A。噪音大，超声时候汽泡无法有效的赶出，仍然在循环系统内流动，影响粒度仪的遮光率不稳定，跳动很厉害，测定时容易造成双峰的出现。

B。国产仪器的搅拌方式和设计不是很科学，出现的问题是：搅拌时容易产生更多的汽泡，国产分散搅拌的叶片是金属的，造成超声波的反射，噪音大，同时超声波不易穿透金属，当循环速度调高时，测定容易造成双峰的出现，反而造成超声效率的下降。相反，进口仪器叶片是一种塑料材质，很好的规避了这一点。

处理方法：

A。提前对循环水超声，尽量赶出气泡。好处是：防止长时间超声是粒子形态变化（超声产生的微波本身还有粉碎粒子的作用），和水容姓样品因为超声而加速溶解一样，从而影响测定结果。

B。国产仪器循环系统的流速不能太快，容易造成遮光率不稳定，而且易搅出新的气泡。所以一般可以开始调中速分散样品，然后低速稳定测量。需要耐心，看着遮光率慢慢升上来测量。当然这个方法不适合水溶性大的原药。

C。样品预处理，先将固体样品溶解分散在烧杯中（含有润湿分散剂的水溶液中）。

2.样品本身的差异造成测量的双峰结果

A。WDG样品本身颗粒在崩解分散后，本身微观的粒子粒度分布不均，分散剂，载体，原药因为各自的粒度差异，原药的颗粒大在后面拖尾峰。可以通过测定组分来确定哪个组分本身粒径比较大。

B。如果排除了A，组分粒度都比较均匀，很细。那就是配方的问题。WDG入水后不能很好的分散崩解，仍然有团聚的，现在助剂，填料，粘结剂需要调整了，这个在测定悬浮率时候肉眼观察时应该有反映。

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