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不同激光粒度仪测量结果差异的深层原因探讨

更新时间:2021-04-13      点击次数:1118
   激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器,采用衍射及Mie散射理论,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,即可获得准确的测试结果。
  不同激光粒度仪测量结果差异的深层原因探讨:
  激光粒度分析仪已有大约50年的历史,现在已经成为世界上占主导地位的粒度分析设备。但是,还有一个问题困扰着用户:当使用不同品牌的激光粒度仪,甚至使用同一个品牌不同型号的激光粒度仪测量同一个颗粒样品时,结果差别很大,有时大到无法比较。设计和制造之间的不一致、样品处理的差异和操作误差将导致测量结果的差异。但是不同激光粒度仪的测量结果差别太大,无法比较,不能用上述原因来解释。作者认为,这些差异至少有以下深层原因:
  (1)用液体作待测颗粒的分散介质时,当前市面上流行的各种激光粒度仪都用平板玻璃作测量窗口,存在全反射的限制,从而造成散射角90°周围存在测量盲区(照明光正入射时,理论盲区范围为49°,实际的盲区比理论盲区还要大)。如果颗粒的散射光能分布的峰值正好处在盲区中,则粒径测量的可靠性将急剧下降。有的任由盲区的存在不去(从物理上)解决,有的解决了一部分,有的解决了一部分但造成新的问题。上述对全反射盲区的无视或者解决方案不一样,必然造成测量结果的不一样。影响的粒径区域在在0.10.4?m。
  (2)透明颗粒的光散射存在爱里斑的反常变化(ACAD)现象 [2]。它破坏了散射光能分布与粒度分布之间的一一对应关系[3]。用通常的反演算法,会造成粒度分布结果的不稳定或者严重偏离真值(例如单峰分布变成多峰分布)。目前有的制造商通过改进算法,从根本上解决了它的影响;其他制造商则是在数据分析时给颗粒加一个吸收系数(通常取0.1),这样表面上会使粒度反演结果稳定。但是凭空认为透明颗粒有吸收,会导致反演获得的粒度分布曲线在1μm附近鼓起一个假峰(英文称为Ghost peak)。有的制造商强行把这个假峰减掉,但会导致这个粒径附近真有少量颗粒时,也测量不到。有的制造商只是加吸收,不作其他处理,保留了这个假峰。所以当被测颗粒样品的粒径处在反常区时,有的结果不稳定,有的有假峰,有的假峰没了但真有颗粒也测不出来了,有的能测到真实的粒度分布。凡此种种原因,导致相互之间要对比结果就不可能了。ACAD的影响区域在0.4,颗粒的折射率越小,反常取中心的粒径位置越大。
  (3)反演算法的问题。理论上不论采用哪一种反演算法,只要能获得足够准确的散射光能分布数据,基本上都能得到正确的粒度反演结果(因为反演算法必然经过制造商的反复验证,否则不会被采用),因而各种的结果应该是一致的。但事实上如前文所述,目前没有一种能得到全角度的散射光能分布数据,但又想给出完整(即包含0.10.4?m的颗粒)的粒度分布结果,就不得不通过软件对原始的反演结果进行多种修饰性的处理(比如延伸、内插、平滑等等);另外ACAD现象也迫使制造商对反演计算过程进行特殊处理;由上述两个问题又延伸出一种包含多种数据反演模式的问题。对同样的原始光能数据,不同模式给出不同的粒度分析结果;同一种品牌的产品,型号变了,结构也变,数据修饰的方法也得改变。以上软件方面的原因,导致同一种(选不同的模式时)会给出不同的结果;同一种品牌不同的型号也有不同的结果;不同品牌之间的结果就更加难以比较了。
  从以上分析也可看出,13μm以粗的颗粒不存在ACAD的问题;散射光能分布的主峰也在2°范围内,各种都能接收;因此不同的结果就具有较好的可比性。
  如果想在激光粒度仪的全量程(0.1?m至数千微米)上解决不同的测量结果对比问题,至少应在技术上解决前述的三大问题,即消除全反射盲区、用正确的方法消除ACAD的影响、统一数据反演算法(放弃一种含多种反演模式)。这需要quan球从事静态光散射法粒度测量技术研究的学者和制造商共同努力。
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